6英寸4H-SiC晶体冷却过程中籽晶与籽晶托粘附收缩分离方法

介绍

碳化硅是最具吸引力和发展前景的宽带隙半导体材料之一。商用SiC功率器件最近用生长在直径6英寸的n型4H-SiC衬底上的SiC外延层制成。然而，6英寸以上的大直径SiC晶圆的质量仍然是提高器件性能和器件良率的重要因素。特别是，众所周知，低缺陷密度的高质量SiC外延层主要可以生长在低晶体缺陷和低翘曲值的高质量SiC衬底上。因此，精心控制工艺参数对于降低生长阶段和冷却到室温阶段形成的残余应力，降低最终SiC晶圆产品的翘曲和缺陷密度至关重要。

本文提出了一种在冷却过程中通过调节粘结材料的收缩速率自动分离生长的碳化硅晶体的新方法。采用两种随温度变化收缩速率不同的粘结材料生长6英寸SiC块状晶体，系统比较了两种生长的SiC晶体的翘曲值和晶体质量。图1展示了在晶体生长后的冷却步骤中分离大块晶体的新概念。SiC晶体生长在SiC籽晶/胶水/籽晶holder结构上。当使用高收缩率的特定胶水进行籽晶粘接时，胶层中裂纹的形成可使SiC晶体在冷却至室温过程中自动分离。研究了新的分离方法对碳化硅晶片晶体质量和翘曲值的影响。对常规方法和新改性方法制备的两种SiC晶片进行了系统比较。

图1 (a)晶体生长前SiC籽晶/胶/籽晶夹结构示意图。(b)生长在SiC籽晶结构上的SiC晶锭。(c)冷却至室温后生长SiC晶体结构的期望图。

实验

图2展示了选择合适的树脂作为粘合剂的程序。涂覆树脂层，在500~900℃下碳化，在2500~2600℃下石墨化后测量树脂层的收缩率，最终选择收缩率高(~30%)的树脂。用于籽晶架和籽晶之间粘附的最终材料是将用作填料的石墨粉(尺寸< 10 μ m)和树脂混合的材料。

图2(c)为含SiC籽晶的生长室示意图。生长温度约为2200-2400℃，仅使用1~40 torr的惰性氩气来研究粘结材料的确切效果。采用6英寸4H-SiC和4o偏离取向c面作为籽晶材料。将生长的SiC锭切片并抛光成550微米厚的晶圆，以检测晶体质量和翘曲值。用TROPEL FLATMASTER 200测量了SiC晶片的翘曲值。为了研究晶体质量，在整个SiC晶圆上测量了XRD摇摆曲线映射(摇摆曲线的光束大小=10mm×10mm, Rigaku Smartlab)。生长的SiC锭被切片并抛光成500um厚的晶圆，以检查晶体质量。

图2 (a)树脂选择程序。将树脂作为胶粘剂，在500~900℃下涂覆碳化，在2500~2600℃进行石墨化处理后，观察树脂层的收缩率。(b)将石墨粉(填料，粒径< 10µm)与树脂混合。(c)带籽晶的生长室示意图。

结果与讨论

展示了多型研究不同位置SiC晶体的x射线衍射图。Nishino等报道了与双衍射效应相关的主峰之间的小周期峰的数量可以代表SiC晶体的多型;4H-SiC有3个峰，6H-SiC有5个峰，15R-SiC有4个峰。不考虑铸锭位置，只得到4H-SiC多型。两个主峰之间的三个小周期峰与双衍射效应有关，表明晶体中只形成了4H-SiC多型。

图3展示了从籽晶架中分离SiC晶体的改进方法。用钢丝锯将籽晶架部分与碳化硅锭分开。然而，碳化硅锭与籽晶架之间存在裂纹，且不需要额外的加工过程即可与种架分离。胶粘剂收缩的增强能有效地使籽晶架与生长锭之间形成裂纹。

图3 一种从籽晶架中分离SiC晶体的改进方法。碳化硅锭与籽晶架之间形成裂纹，且不需要额外的加工过程即可将碳化硅锭与籽晶架分离。

图4总结了使用常规胶水和改性胶水材料(增强收缩)生长的两种不同SiC晶圆的x射线摇摆曲线FWHM(半最大全宽)值的映射测量结果。用改进的方法测定了生长SiC晶体的FWHM值:平均(Aver.) =27.1弧秒，最大(Max.) =106.9弧秒，最小(Min.) =19.7弧秒。在常规方法下，平均、最大值和最小值的FWHM分别为63.5 arcsec、153.7 arcsec和42.9 arcsec。

图5展示了使用常规胶水和改性胶水材料(增强收缩)生长的两种不同SiC晶圆的翘曲数据。横轴上的数字指示从生长锭中切片的晶圆序列。测量了所有SiC晶圆的翘曲值。晶锭靠近晶籽处的晶圆具有较高的翘曲值，表明生长晶体的残余应变较高。此外，用改性胶粘剂生长的SiC晶体的翘曲值明显小于常规方法生长的SiC晶体。通过翘曲数据和FWHM值的映射测量，观察到改性胶材料生长的SiC晶体的晶体质量明显优于常规材料。改进方法中应变降低的原因尚不清楚。在整个生长过程中产生裂纹可以缓解SiC晶体的应力。

图4 用常规方法和用新型胶料改性方法生长的两种SiC晶圆x射线摇摆曲线FWHM(半最大全宽)值的映射测量。

图5 用常规方法和使用新胶料的改进方法生长了两种不同SiC晶圆的翘曲数据。

总结

胶粘剂中的收缩增强可以成功地将6英寸SiC晶锭从籽晶架中分离出来。籽晶架与生长的SiC晶体之间在冷却过程中形成裂纹，晶体很容易从籽晶架中分离，无需进行任何加工分离。与常规方法相比，采用高收缩比树脂的改进方法得到了较低的翘曲值和较低的摇摆曲线值。