高导热产品如何测定导热系数
激光闪射法(LFA)
激光闪射法可以应用于广泛的材料领域,包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等,测量温度范围宽(常温~500℃),测量范围可达0.1~2000 Wm-1K-1。该方法是非接触式与非破坏式的测量技术,具有样品制备简易,所需的样品体积小,测量速度快,测量精度高等众多优点。不仅能精确地直接测量热扩散系数,也可乘以样品的比热容和密度,计算导热系数。
图 1 激光导热仪
测 试原 理
激光闪射法属于非接触与非破坏式的测试方法,具有测量速度快、精度高,样品制备简易等优点。
测试原理如下图,在样品下方用激光脉冲(或者其他可以产生短周期脉冲能量的装置)对样品进行高强度短时能量脉冲辐射,样品下表面吸收了脉冲能量后温度瞬时升高,与上表面形成温度差,热量从下表面传至上表面,上表面温度开始升高,红外探测器探测到上表面温度变化并记录数据。
图 2 激光闪射法测试原理示意图
假如,有以下的理想情况:a)能量脉冲的周期极短,与样品背面达到最高温度的二分之一的时间相比可以忽略不计(要求周期小于二分之一温度时间的2%);b)热量只在垂直的一维方向上传播而没有横向热传播且没有任何热损耗(图2中曲线到达最高温度后不会衰减);c)光源的能量束斑强度均匀(即束斑任何一点的强度都相同),则可得到如下图的信号—时间曲线:
图 3 特征信号曲线
然后根据以下式子得到样品在某一恒定温度T下的热扩散系数(Thermal Diffusivity)α(mm2s-1)计算公式为:
(1)α=0.13879L2/t1/2
L为样品厚度,t1/2为样品背光面温度到达最高点的一半时的时间。
导热系数λ(Wm-1K-1)计算公式为:
(2)λ=α(T)ρ(T)Cp(T)
α为样品热扩散系数,ρ为样品密度,Cp为样品的比热容。通过公式(2)可计算出试样在某一温度T下的导热系数(Thermal Conductivity)。
所以激光闪射法主要是通过测量出试样的热扩散系数进而通过公式计算出该试样的导热系数。
影 响 因 素
上述结论的前提是样品与测试系统处于一个理想状态下,但实际上有许多影响因素如脉冲周期无法小于t1/2的2%,照射时间有一定的延滞、样品热损耗、内部横向热传导以及能量束斑不均匀(不均匀加热)等非理想条件引起的各种偏差,这些问题需要在计算上进行修正。除此之外测试参考标准中要求测试的样品为均匀各向同性的不透光固体材料等,都影响激光闪射法的准确性与实用性。
我司所用的德国耐驰激光闪射仪(NETZSCH LFA 467)附带系统中有许多热学计算模型。针对非理想条件引起的偏差可以选用适当的计算模型进行修正。如使用Cowan模型进行脉冲修正。
图 4 选用模型对实验数据进行修正
图 5 脉冲周期忽略模型与数据的对比
图 6 无热损失模型与实验数据的修正
关于比热容的测试,在测量样品的热扩散系数的同时可采用标准参比样品与样品进行比较来获得。但由于热扩散系数与比热容的测定条件比较苛刻,影响因素比较多,同时测出样品比热容往往会得到错误的结果。因此我司采用差示扫描量热法(DSC)进行比热容的测试。差示扫描量热法是目前公认测比热容最可靠的方法。最终测出的比热容的偏差在3%左右。
密度的测量采用高精密陶瓷孔隙率体积密度测试仪进行测量。对在室温下进行的密度测量,可根据膨胀系数表进行修正。
测试依据的标准中要求测试样品为均匀各向同性的不透光样品,实际上可以通过使用合适的方法(如改进样品容器,对透光、导热差的样品进行石墨喷涂等)并且选择合适的热学计算模型来测试如液体、粉末、薄膜、复合材料以及多种各向异性材料的热扩散系数,大大的提高了该方法的实用性。
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