【专利解密】提升产能！天奈科技发明寡壁碳纳米管纤维束及其制备工艺方案

【爱集微点评】天奈科技公开的一种寡壁碳纳米管纤维束及其制备工艺，该方案将混合载气通到微波等离子云反应设备中，受微波激发产生高温离子云火焰，并将混合浆料定量添加至通有载气的等离子云中，从而生成寡壁碳纳米管纤维。该方案具有纯度高、结晶度高、柔韧性好以及稳定性强等特点。

集微网消息，寡壁（指单壁、双壁和三壁）碳纳米管纤维是碳纳米管中的一类，此类碳纳米管具有优良的导电性能，同时又具有较高的长径比和较佳的柔韧性。

把碳纳米管添加到锂离子电池的电极材料中可以有效地形成导电网络，提升电极导电性能，使锂离子电池具有优异的性能。具体表现在电池容量大、循环寿命长，适合高端数码类电池及新能源汽车动力电池。而且，此类碳纳米管结晶度较好、柔韧性佳，在智能可穿戴织物和相关设备中具有潜在的应用价值。此外，在塑料加工制备领域，添加少量碳纳米管纤维，相比导电炭黑，在抗静电塑料中表现优异的电性能和机械性能。

在现有的碳纳米管制备方案中，有等离子体制备和直流辉光等离子化学气相沉积方法制备两种方案。前者在工艺中为了保护等离子的电极，通入的保护气体流量较大，气流速度较快，且温度不均匀，高温区域只限于狭窄的等离子火焰中；而后者采用直流辉光等离子化学气相沉积方法制备碳纳米管，一般采用负压操作，在实际生产中难以做到连续生产，且所需的设备制造要求高，热损失严重，实际温度低，反应区的温度场不均匀。

针对上述问题，为了得到高纯度且产量大，有利于工业化生产的相关方案，天奈科技在2020年10月24日申请了一项名为“一种寡壁碳纳米管纤维束及其制备工艺”的发明专利（申请号：202011150753.2），发明人为江苏天奈科技股份有限公司。

根据该专利目前公开的相关资料，让我们一起来看看这项技术方案吧。

现有的等离子云设备分为两种，一种是卧式微波等离子云设备，另外一种是立式微波等离子云设备。如上图，为卧式微波等离子云设备结构示意图，该设备包括混合进料构件3、点火装置4、石英内衬管5、收料装置6和尾气排放装置7。其中混合进料构件、点火装置、石英内衬管和收料装置为按照进料、点火升温、反应、收料的制备过程依次设置。而混合进料构件连接有微量注射泵和载气进气装置2，混合浆料通过微量注射泵注射至混合进料构件中，混合载气通过载气进气装置进入至混合进料构件中。

石英内衬管连接有微波电源8和磁控管9，通过磁控管控制微波功率的稳定输出和运行。石英内衬管的外壁套设有不锈钢水冷夹10，而尾气排放装置的输入端与石英内衬管的输出端连接，石英内衬管的输出端分别连接收料装置和尾气排放装置。产品收料于收料装置中，反应后产生的尾气则通过尾气排放装置向外排放。

如上图，为立式微波等离子云设备结构示意图，与卧式装置不同的是，该装置按照载气进料、升温、反应、收料的制备过程包括依次设置的载气进气装置2、石英内衬管5、收料装置6和尾气排放装置7。其中石英内衬管包括等离子云反应区51和混合反应区52，等离子云反应区的输出端与混合反应区的输入端连接。等离子云反应区连接有微波电源8，混合反应区连接有微量注射泵，石英内衬管对应等离子云反应区部分的外壁套设有不锈钢水冷夹10。

混合载气进入至等离子云反应区后在等离子云作用下升温，然后流通至混合反应区。微量注射泵则将混合浆料注射进混合反应区，在混合反应区混合浆料在高温混合载气的条件下气化，并混合载气的持续高温下原位反应连续生成寡壁碳纳米管。产物再收料于收料装置中，反应产生的尾气则通过尾气排放装置向外排放。

在该方案中，则借助立式微波等离子云设备来制得混合浆料。该方案通过载气进气装置通入Ar/H2混合载气，并控制混合载气中Ar的流量为50L/min，H2的流量为20L/min。Ar/H2混合载气在石英内衬管的等离子云反应区受微波激发产生高温离子云火焰，把混合反应区迅速升温至1080℃。

然后将制得的混合浆料通过微量注射泵注射进石英内衬管的混合反应区，控制微量注射泵的注射速度10mL/min，在混合反应区连续反应生成寡壁碳纳米管纤维束，最后通过收料装置将寡壁碳纳米管纤维束产物进行收料。通过该方式制得的寡壁碳纳米管纤维束呈筒状，产量5g/h，产物标记为CNT1。

如上图，为寡壁碳纳米管纤维束产物的扫描电镜（SEM）图，从中可以看出，通过微波等离子云方式可生成由若干碳纳米管纤维组成的碳纳米管纤维束。由此可知，碳纳米管纤维束的产率和纯度可能与微波等离子云设备的微波功率有关，微波功率的提高，可能会一定程度地提高产物的产率和纯度。

以上就是天奈科技公开的一种寡壁碳纳米管纤维束及其制备工艺，该方案将混合载气通到微波等离子云反应设备中，受微波激发产生高温离子云火焰，并将混合浆料定量添加至通有载气的等离子云中，从而生成寡壁碳纳米管纤维。该方案具有纯度高、结晶度高、柔韧性好以及稳定性强等特点。

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（校对/赵月）